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微量水分測(cè)定儀(卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀)可適用于絕大多數(shù)有機(jī)和無(wú)機(jī)物中含水的測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)的差異, 也有部分樣品不能直接用微量水分測(cè)定儀測(cè)定,因此,我們可將樣品分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。
可以直接測(cè)定的主要有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物如下所示。
無(wú)機(jī)化合物
(1).有機(jī)酸鹽 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 , Na2 C2 H4 O6
(2).無(wú)機(jī)酸鹽 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2
(3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3
(4).無(wú)機(jī)酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2
2.有機(jī)化合物
(1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸
(2).醇 一元醇,多元醇,酚
(3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯內(nèi)酯,無(wú)機(jī)酸酯
(4).穩(wěn)定的羥基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛
(5).縮醛,醚 縮甲醛,二乙醚
(6).烴 飽和與不飽合脂族和芳香族化合物
(7).酸酐和酰鹵 乙酸酐,苯甲酰氯
(8).鹵化物 鹵代烷
(9).過(guò)氧化合物 過(guò)氧化氫,二烷基過(guò)氧化物
(10).含氮化合物 胺, 胺,腈
(11).含硫化合物 硫化物,硫氰酸鹽,硫醚,磺原酸鹽,二硫化氨基甲酸脂
以上所列的無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的物質(zhì)也僅是常見的一些物質(zhì),尚有許多品種可用卡氏庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定,在此就不一一列舉了。
不能直接測(cè)定的主要有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物下所示。
無(wú)機(jī)化合物
(1).金屬氫氧化物及氧化物 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng)
(2).碳酸鹽及酸式碳酸鹽 同上
(3).醋酸鉛,堿式氨 反應(yīng)不完全
(4).硼酸及氧化物 與碘反應(yīng)
(5).鉻酸及重鉻酸 非定量反應(yīng)
(6).鈷氨絡(luò)合物 同上
(7).銅的氯化物及硫酸鹽 被HI定量還原
(8).氯化鐵 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng)
(9).硫化氫及硫化鈉 反應(yīng)不確定
(10).羥胺 與費(fèi)休試劑部分反應(yīng)
(11).磷鉬酸 反應(yīng)不完全
(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 與費(fèi)休試劑定量反應(yīng)
(13).硫代硫酸鹽 同上
(14).二氯化錫 同上
(15).二氯化氧鋯 反應(yīng)不完全
2.有機(jī)化合物
(1).活潑羰基化合物 形成縮醛
(2).過(guò)氧化合物 與試劑中的SO2 反應(yīng)
(3).抗壞血酸 被碘定量氧化
(4).硫醇 同上
(5).醌 被HI定量還原
(6).二酰基過(guò)氧化物 被HI還原
(7).Dimethylo Lnred 凝聚
從上述表格中可以得出以下幾點(diǎn)意見:
1. 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。
2.由于化合物性質(zhì)的差異, 可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。因此要求分析工作者在測(cè)定某種化合物中的水時(shí), 首先考慮它屬于那一類,如果是后者,而又采用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀直接測(cè)定,則將產(chǎn)生很大的測(cè)定誤差或根本無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。
3.如果要用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)定時(shí), 必須采用合適的方法消除各種干擾因素,達(dá)到正確測(cè)定的目的。
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